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如何選擇合適的XRD衍射儀射線(xiàn)管

更新日期:2025-01-21   瀏覽量:420

  奧林巴斯 XRD(X 射線(xiàn)衍射)儀器配備了銅(Cu)或鈷(Co)X 射線(xiàn)管。在大多數(shù)應(yīng)用中,使用銅管或鈷管都能獲得相同的化合物鑒定性能。但為了獲得效果,某些應(yīng)用更適合使用其中一種。

  區(qū)分兩種 X 射線(xiàn)管的關(guān)鍵因素,有助于確定哪種 X 射線(xiàn)源能為特定應(yīng)用提供性能。清晰可辨的峰值可提供準(zhǔn)確的化合物鑒定。對(duì)于某些具有特定樣品基質(zhì)的應(yīng)用,X 射線(xiàn)管可幫助優(yōu)化衍射峰噪比或衍射峰的可見(jiàn)度。

  一、優(yōu)化峰噪比

  高峰噪比可以準(zhǔn)確識(shí)別 XRD 圖譜。影響峰噪比的兩種現(xiàn)象是二次熒光和吸收,這兩種現(xiàn)象的發(fā)生與 X 射線(xiàn)的能量和樣品中主要元素的組成有關(guān)。

  管的選擇會(huì)影響吸收和二次熒光。因此在選擇管時(shí)必須考慮這兩種效應(yīng)。例如,F(xiàn)e/Co含量高的樣品在銅輻射下會(huì)產(chǎn)生強(qiáng)烈的吸收和熒光。

  而含 Mn/Ti/Ca 高的樣品在鈷輻射下強(qiáng)烈吸收并發(fā)出熒光。當(dāng)射入的 X 射線(xiàn)被樣品中的元素吸收,而沒(méi)有機(jī)會(huì)被其他元素吸收時(shí),就會(huì)產(chǎn)生吸收。這會(huì)導(dǎo)致衍射峰強(qiáng)度降低,從而降低峰噪比。

  當(dāng)傳入的 X 射線(xiàn)激發(fā)樣品中特定元素的核心電子時(shí),會(huì)產(chǎn)生二次熒光。這會(huì)導(dǎo)致背景增加,從而降低峰噪比。奧林巴斯智能感應(yīng)熒光屏可補(bǔ)償這種情況的發(fā)生。

  奧林巴斯智能感應(yīng)濾波器通過(guò)濾除一定量的能量與 X 射線(xiàn)源不同的計(jì)數(shù),以補(bǔ)償這種情況。盡管這同時(shí)會(huì)降低整體 X 射線(xiàn)信號(hào)?! 《?、優(yōu)化峰值移位

  每種化合物都有特定的 XRD 圖譜。有些化合物具有關(guān)鍵的識(shí)別峰,這些峰會(huì)以很低或很高的角度出現(xiàn)。選擇銅管或鈷管的選擇對(duì)探測(cè)器可見(jiàn)光范圍 5 - 55° 2Θ 內(nèi)的峰位置有兩種影響:2Θ 范圍內(nèi)的偏移和圖案的壓縮/擴(kuò)展。選擇正確的管將產(chǎn)生的偏移,從而看到特定物質(zhì)的相關(guān)峰值。

  與銅管相比,銅管會(huì)壓縮 XRD 圖樣并向低角度移動(dòng)。因此,可以看到更多的衍射峰,收集到更多的 XRD 信息用于化合物鑒定。但由于圖樣被壓縮,可能會(huì)導(dǎo)致峰值重疊,從而影響分辨率。

  Co 管會(huì)使 XRD 圖樣向高角度移動(dòng),增加了低角度峰的可見(jiàn)度。在低角度收集到的低角度峰的可見(jiàn)度對(duì)粘土礦物尤為重要,因?yàn)檎惩恋V物通常會(huì)在低角度處顯示強(qiáng)烈的峰值。

  低角度衍射峰的信息尤為重要,但同時(shí)也會(huì)造成高角度衍射峰的缺失。

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